蔬菜中多種農(nóng)藥殘留量UPLC-MS/MS測定（GB 23200.121-2021）

實驗導(dǎo)讀

GB 23200.121-2021《植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》已于2021年3月3日發(fā)布，9月3日起正式實施。該標準前處理基本延續(xù)了GB 23200.113-2018《植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》標準中的QuEChERS前處理方法，QuEChERS方法的引入，使樣品經(jīng)同一前處理即可完成465種農(nóng)藥的測定（LC-MS/MS 375種，GC-MS/MS 208種，重合118種），這極大的簡化了樣品處理過程，提高了檢測效率。針對新國標GB 23200.121-2021，中檢維康生物從前處理到儀器方法建立了蔬菜中多種常見農(nóng)殘LC-MS/MS的解決方案，該方案回收率為60%~110%，RSD＜8%，能夠滿足大部分客戶的測試需求。

一、樣品提取

準確稱取黃瓜試樣10.0 g（精確至0.01 g）于50 mL離心管中，加入乙腈10 mL，渦旋混合5 min.，加入QuEChERS萃取鹽包（Cat： Q050010）立即搖散，劇烈振搖1 min，然后再渦旋混合5min，最后以8000 r/min離心5 min。

二、凈化

取上述提取物的上清液6 mL于QuEChERS凈化管（Cat：Q015022）中，渦旋振蕩5 min，以8000 r/min離心5 min，精密移取上清液1mL置氮吹儀于40 ℃濃縮至約0.2 mL，用初始流動相定容至1 mL，渦旋混勻，過0.22 μm尼龍濾膜，上機測試。

三、標曲配制

稱取10.0 g試樣按照上述一、二步驟操作至濃縮約0.2 mL，作為空白基質(zhì)底液。分別準確移取一定量的混合標準液加入空白基質(zhì)底液，用初始流動相定容至1mL，配制成適當濃度的基質(zhì)混合標準工作溶液，過0.22 μm尼龍濾膜，上機測試。

四、儀器條件（Thermo Fisher TQS Endura）

液相部分：

色譜柱： ODS色譜柱 (2.1 mm×100 mm，2.7 μm)

流動相：A：0.1 %甲酸水  B：甲醇

流速：0.4 mL/min   柱溫：35℃  進樣量：3 μL

洗脫程序：

表1 流動相及其梯度條件

質(zhì)譜條件：

離子源：HESI          電噴霧電壓：3500 V   鞘氣壓力：30 arb  

輔氣壓力：2 arb    離子傳輸管：380 ℃    輔氣溫度：350 ℃

表2 組分名稱、保留時間及特征離子一覽表（*為定量離子）

五、實驗結(jié)果

表3 加標回收率結(jié)果（加標水平為100 μg/kg）

圖1 加標水平100 μg/kg的多種農(nóng)藥殘留總離子流及部分提取離子色譜圖

六、訂購信息